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淄博理研泰山涂附磨具有限公司  薛峰  吴三国  徐焕明

摘要：本文针对涂附磨具行业常用的轻质碳酸钙、重质碳酸钙，初步研究其对酚醛树脂胶粘剂性能的影响；加入不同比例的填料，对酚醛树脂脆性、粘结性的影响。不同的干燥温度对酚醛树脂气泡现象的影响；不同的固化条件对酚醛树脂固化状态的影响。

关键词：填料，轻质碳酸钙，重质碳酸钙，酚醛树脂，剥离强度，脆性，气泡

酚醛树脂以其独特的分子结构，具有卓越的粘附性、优良的耐热性、抗烧蚀性和阻燃性。而针对涂附磨具行业的酚醛树脂以其与基材、磨料的优良粘结性，以及良好的使用性，大大提高了产品的性能。

填料是一种固体添加剂,是胶粘剂重要的助剂之一,具有补强、增稠、增容、增硬、增韧、降低收缩性、减少线膨胀系数、增加耐磨性、提高耐水耐热性等功能。他对于改进胶粘剂的某些性能，改善工艺特性和降低产品成本，都有着十分明显的作用。填料的种类繁多，本文针对涂附磨具行业常用的轻质碳酸钙、重质碳酸钙，初步研究其对酚醛树脂胶粘剂性能的影响。填料与胶粘剂中的大分子可能发生物理或化学结合，填料的性能包括形态、粒径、表面形态等，都对填充的胶粘剂有较大影响。

1 实验目的

1.1 比较胶液中不同含量的轻质碳酸钙、重质碳酸钙对酚醛树脂脆性及粘结性能的影响。

1.2 比较不同的烘干起始温度对酚醛树脂气泡现象的影响。

2 实验试剂及仪器

酚醛树脂、颜料红、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、酒精、水、电子天平、玻璃棒、拉伸机、烘箱等。

3 实验方案及实验步骤

3.1  分别选择轻钙含量为30%（100g酚醛树脂中加钙30g）、60%、80%，水、酒精适量，制成酚醛树脂胶液，制备皮膜，干燥（115℃），观察其皮膜的性能。

3.2   选择重钙含量为30%、60%、80%、120%、150%，制成酚醛树脂胶液，制备皮膜，观察皮膜的性能。

3.3   将3.2中制备好的酚醛树脂胶液涂在基布上，用#60的棕刚玉植砂、干燥、复胶（为了便于观察结果，胶液加入了颜料红）、固化后90度柔曲，测试砂布的剥离强度。

3.4   成品性能对比

本实验中底胶、复胶干燥采用的温度为60℃到115℃，80℃到115℃，100℃到115℃，105℃到115℃，升温时间1小时。固化采用的温度为115℃ 1h、2h、3h、4h、5h、7h。

3.4.1    在3.2中选择一个性能较佳皮膜的配比，在纸上涂底胶，然后植砂、复胶，采用不同的起始温度烘干，观察样品的柔韧性情况。

3.4.2    将固化好的样品在2%NaOH溶液中分别煮练2min和5min，观察其砂粒剥落情况。

3.4.3    选择重钙80%，其它的成分按现场配方进行配制，对#60的砂布复胶，在显微镜下观察是否起泡。

4 实验结果及讨论

4.1 皮膜的观察结果

4.1.1 加入轻钙后，所制得酚醛树脂胶液皮膜的结果见表1。

4.1.2 加入重钙后，所制得酚醛树脂胶液皮膜结果见表2。

随着钙含量的增加，使得溶液的粘度增加，钙在树脂内分散不均匀，形成密度不均匀体，在干燥过程中，由于钙的高度密集，使膜的流动行变差，造成板结。因此，钙含量过大时，制得的皮膜干燥后，其表面不光滑，严重的地方出现干裂。

4.2 采用含重钙的酚醛树脂作为粘结剂，制得的砂布的剥离强度见图1。

4.3   不同起始温度对底胶和复胶的影响

4.3.1   本实验中采用重钙80%对纸涂底胶，其结果见表3。

由表3可以看出，随着起始温度的变化，胶的颜色出现变化，可能是树脂在100℃时开始固化，并造成脆性加强。

4.3.2 采用重钙80%复胶后的断面电镜分析见图2。由图中没有观察到气泡的产生。

4.3.3 #120的砂纸复胶后固化的样品，经2%氢氧化钠煮练后的结果如下。

通过观察可知，高的起始温度，且固化时间长的样品，煮练后磨料的剥离情况较轻。煮练2分钟的样品中，起始温度为60和80℃固化1小时的样品，出现颜色的变化，其变化特征和高起始温度没有后固化的样品相似，这也说明在涂底胶时，起始温度为100℃时，酚醛树脂开始固化。在固化4小时后，再延长固化时间，煮练后的砂纸变化不大，虽然低温干燥的样品，煮练时还有部分磨料存在，但是附着力已不强。

固化4小时后的样品，随着干燥的起始温度的升高，其脆性增加。其评价结果见表4。

5 结论

5.1 随着钙加入量的增加，酚醛树脂胶液的柔韧性变差，在本实验中，轻钙的加入量以30%-60%为宜。重钙的加入量应控制在100%以下。

5.2 本实验中，重钙加入量为80%时，所制的砂布的剥离强度较好。

5.3 本实验中，采用不同起始温度对重钙80%的样品干燥时，其温度越低流平性越好。

5.4 在实验中，不同起始温度的样品，在电镜中都观察到有气泡现象。一般涂胶量小的气泡较少，涂胶量大的气泡较多。

5.5 由实验可知，起始温度为60℃时，酚醛树脂胶液没有固化，但是起始温度达到100℃时，胶液开始出现固化现象，但是没有固化完全，还是需要后固化过程。

5.6 不同起始温度干燥的样品完全固化后，起始温度越高，其脆性越强。

5.7 涂底胶后，虽然高的干燥起始温度得到样品的脆性增加，但是未固化充分时，相同的固化时间内，高的起始温度所得的样品对磨料的粘接力比较好。

参考文献

[1] 李子东,李广宇,吉利,郝向杰.胶黏剂助剂.化学工业出版社.2005

[2] 唐路林,李乃宁,吴培熙.高性能酚醛树脂及其应用技术.化学工业出版社.2008

[3] 胶粘剂技术标准与规范.化学工业出版社.2004

[4] 张玉龙.胶黏剂配方精选.化学工业出版社.2006